LC-MS液質聯用(yòng)篇

質譜儀具有(yǒu)很(hěn)高(gāo)的 ♥(de)靈敏度和(hé)分(fēn)辨率，在定性和(hé)定量方面有(yǒ★α€u)很(hěn)有(yǒu)優勢，所以現‌∑(xiàn)在配置質譜儀的(de)實驗室越來(lái)越多(dλ→αuō)。相(xiàng)對(duì)色譜儀來(lái)說(s≥↕huō)，質譜儀除了(le)對(duì)環境的(d±↓‍e)要(yào)求更高(gāo)，操作(zuò)‍÷和(hé)維護也(yě)更加繁瑣。春節前後，由于儀器(ε≥qì)會(huì)長(cháng)時(shí)間(j₹±₹iān)處于不(bù)使用(yòng)的(de)狀态γε，我們先來(lái)看(kàn)下(xià)←©這(zhè)時(shí)需要(yào)做(zuò)哪些(x‌γ¥iē)工(gōng)作(zuò)呢(ne)≠φ？

Ø  節前節後各三步，儀器(qì)測樣無憂慮！

1.假期前關機(jī)三步曲：

A.     沖洗色譜柱，管路(lù)及噴針，停液相(xiàng)

質譜工(gōng)作(zuò)在Operator<§€ 狀态，取下(xià)色譜柱，換上(shàng)兩通✔±(tōng)。将液相(xiàng)流動相(xiàng)換成甲醇/水(shuǐ×$")=50/50，用(yòng)0.8mL/mi→♥β<n沖洗管路(lù)和(hé)噴針約30分(fēn)鐘(zhōng)，去(qù)"≈σφ除鹽分(fēn)殘留。然後用(yòng)100→≤%甲醇再沖洗10分(fēn)鐘(zhōng)。

B.    λ'¥¶; 關高(gāo)壓，洩真空(kōng)，停質譜

- 首先保證液相(xiàng)流速停止，把去(qù)≥£•溶劑氣溫度設至最低(dī)值，待溫度降到(dào"♣)40℃後停止氮氣。

- Standby質譜，30分(fēn)鐘(zhōng)後，待儀器(qì)降溫。

- Vent儀器(qì)，洩真空(kōng)，确認分(fēn)♣↑子(zǐ)泵轉速降至3%以下(xià)。

- 關質譜儀，液相(xiàng)電(diàn) ★源開(kāi)關，關質譜儀隔離(lí)閥。

C.     關閉氣路(lù)及電(diàn)源

關閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發生(shēng)器(qì₹×)電(diàn)源，關閉UPS。仔細檢查一(yī)下(xià)實驗室的(deσδ)水(shuǐ)，電(diàn)，氣是(§↓∏shì)否都(dōu)已經關閉并清空(k↔≥ōng)廢液，檢查廢氣管的(de)位置是(shì)否正常，關機​→↔(jī)完成。

2.節後開(kāi)機(jī)三步曲：

第一(yī)步：

開(kāi)啓空(kōng)調并将空(kōng)調溫度♥γ設置為(wèi)20-22℃。

第二步：

保持空(kōng)調運行(xíng)4-8小(xiǎo)時(shí)後再開(★♠∏≥kāi)啓儀器(qì)。若您不(bù)著(zh©≈'e)急使用(yòng)儀器(qì)，建議(yì)您最好(Ωπ©hǎo)在保持空(kōng)調運行(xíng)至第二天再開(kāi)啓儀器(q₹↔☆ì)。

第三步：

UPS正常後，先開(kāi)電(diàn)腦(λ ☆↔nǎo)，進入Windows界面後打開(kāi)進樣器(qì)、泵、質​>譜。質譜開(kāi)電(diàn)源10分(fēn)鐘(zhōng)©®'&後才可(kě)以進入MassLynx，然後抽真空(kōn¶®∏↔g)過夜直至第二天，換上(shàng)您的(de✘​•₩)流動相(xiàng)，液相(xiàng)做(zuò)•♠<startup 打開(kāi)氮氣，質譜operat★δ♥↓e，您的(de)LC-MS儀器(qì)就(jiù)可(kε•×™ě)以正常使用(yòng)了(le)。

除了(le)節前節後的(de)關照(zh≈£​™ào)，為(wèi)了(le)它們能(néng)不(bù)發脾氣，穩定工&¥÷♦(gōng)作(zuò)，日(rì)常使用(yòng≠₩♠)過程中它也(yě)需要(yào)我們的(de)貼心維護噢。

液質日(rì)常定期維護

1、使用(yòng)穩壓電(diàn)源UPS，保證儀器(qì)電(d••​×iàn)源電(diàn)壓穩定持續(特别是(₩σ≠δshì)停電(diàn)時(shí)對(duì)儀器(qì)的(d​‌✘♦e)影(yǐng)響)。

2、每天用(yòng)異丙醇溶液沖洗系統和(h$∑é)清潔霧化(huà)室，定期開(kāi)震氣閥震氣(對↓♦♠$(duì)于ESI源，至少(shǎo)每星期做(zuò)一(yī)次;對∏€‌(duì)于APCI源，每天做(zuò)一(yī$®σ♦)次)，保證毛細管潔淨。

3、流動相(xiàng)流速不(bù)要(yàoα$÷₩)過高(gāo)，ESI離(lí)子(zǐ)源♣¥σ不(bù)要(yào)超過0.5ml/min，APCI不(bù)要÷→γ(yào)超過1.0ml/min。

4、機(jī)械泵的(de)泵油需要(yào)定'♦♥•期更換，一(yī)般半年(nián)更換一(yī)次>←∑，如(rú)果泵油看(kàn)起來(lái)很(hěn)髒，需要(yào)><<提前更換。更換泵油的(de)時(shí)候需γו∏要(yào)将泵油全部倒出，再更換新的(de)泵油，不(bù)同品牌✔•δ↓的(de)泵油不(bù)能(néng)混用(yòng)。

5、控制(zhì)好(hǎo)樣品運行(xí→<φng)的(de)環境，包括溫度和(hé)濕度。

6、實驗完畢後要(yào)清洗進樣針、進樣閥等，用≥♥★£(yòng)過含酸的(de)流動相(xiàng)後，色譜柱和(©φλ↓hé)離(lí)子(zǐ)源都(dōu)要(yào)用☆&"(yòng)甲醇/水(shuǐ)沖洗。

7、定期清洗樣品錐孔，關閉隔斷閥，取下(x™πià)樣品錐孔，先用(yòng)甲醇：水(shuǐ)：甲↕‍≤♦酸(45：45：10)的(de)溶液超聲清洗10分 απ(fēn)鐘(zhōng)，然後在分(fēn)别用(yòng)超純水(shu ÷​ ǐ)和(hé)甲醇各溶液超聲清洗10分(fēnλ€♥♦)鐘(zhōng)，待晾幹後再安裝到(dào)儀器(qì)¶∏∑上(shàng)。

8、流動相(xiàng)要(yào)現(xiàn)用'®®‌(yòng)現(xiàn)配，最好(hǎo)不('♠bù)要(yào)過夜，一(yī)定要(yào)新鮮。

9、定期更換電(diàn)子(zǐ)倍增器(qì)。

在儀器(qì)使用(yòng)維護的(de)過程中，你(nǐ)™π∏還(hái)有(yǒu)哪些(xiē)心得(de)和✘£(hé)小(xiǎo)竅門(mén)？歡迎在留言闆跟大(dà)家(jiā)一(yī)起分(fēn)享哦~